Revêtement DLC : contraintes internes, adhérence, épaisseur

Le carbone de type diamant (DLC) est un film carbone amorphe où les atomes de carbone établissent simultanément des liaisons sp3 de type diamant et des liaisons sp2 de type graphite, généralement déposés par PVD ou CVD. Il n'appartient pas à la même famille que les peintures liquides habituelles de ce site : une laque se nivelle et réticule dans l'air sur plusieurs dizaines de micromètres, tandis qu'un film DLC se construit atome par atome sous bombardement ionique, de l'ordre du sous-micromètre à quelques micromètres. Sur une pièce mécanique, les deux démarches sont complémentaires — d'où la nécessité, pour un utilisateur de revêtements, de connaître les chiffres et les seuils de défaillance du DLC.

TL;DR　Trois lignes suffisent à lire une fiche technique DLC. Une : la contrainte interne. La contrainte de compression au dépôt atteint couramment 8-10 GPa et s'accumule avec l'épaisseur ; au-delà d'une valeur critique, le film voile et se détache par plaques. Épaissir n'est pas une prouesse : ce n'est qu'après abaissement à 2-4 GPa qu'une couche unique devient utilisable entre 0,5-5 µm. Deux : les essais ne sont pas interchangeables. ISO 26443:2023 fournit une classe qualitative 0-3 par empreinte Rockwell, ASTM C1624-22 et ISO 20502:2016 donnent une charge normale critique de rayure, GB/T 47254-2026 (identique à ISO 4821:2022) mesure l'adhérence dynamique sous lubrification. Ces méthodes ne mesurent pas la même chose et ne se convertissent pas l'une en l'autre ; deux d'entre elles précisent qu'elles n'atteignent pas la résistance intrinsèque de l'interface. Trois : l'atmosphère est une variable. Le même film a-C:H donne 0,03-0,05 sous azote sec, environ 0,30 au départ puis 0,10-0,30 en régime établi à 60 % HR, et 0,021 ou 0,027 sous azote humide après rodage. Enfin, côté anticorrosion : le DLC n'est pas une barrière, les pinages relèvent d'un boucheur ou d'un primaire.

1. Les données chiffrées d'abord

• Nomenclature : ISO 20523:2017, relative à la classification et aux désignations des films carbone (septembre 2017) fixe classification, désignations et noms abrégés. Elle vise les films dont le carbone est le constituant principal, déposés par PVD ou CVD, et couvre les films carbone amorphes (dits DLC), le diamant CVD, le graphite et les couches de type polymère. Elle ne s'applique ni aux fullerènes, ni aux nanotubes de carbone, ni au graphène, et ses définitions ne valent que pour des couches non graduées ; le carbone engagé dans un carbure au sein d'un a-C:Me ou a-C:H:Me n'est pas compté dans le total de carbone. Adoptée au Royaume-Uni comme BS ISO 20523:2017 (en vigueur 2017-09-30), en France comme NF A91-056 / NF ISO 20523:2018, avec référence à VDI 2840:2012.
• Dureté : une reformulation publique des classes ISO 20523 indique a-C 15-25 GPa, ta-C 30-50 GPa, a-C:H 10-20 GPa, a-C:H:Me 15-30 GPa et type polymère <5 GPa ; une revue publiée retient plutôt a-C:H dur à 10-40 GPa et couches molles sous 5 GPa. Mesures : ta-C déposé par laser pulsé à 55-65 GPa Vickers et module dynamique de 800-900 GPa ; un dossier industriel retient 40-80 GPa et 400-800 GPa. Cette dispersion est réelle et traitée en section 6.
• Liaisons et hydrogène : la même source secondaire donne a-C avec sp3/sp2 de 0,2-0,8 et hydrogène <1 at% ; ta-C au-delà de 0,8 avec <1 at% ; a-C:H à 0,1-0,5 avec 20-40 at% ; a-C:H:Me à 0,3-0,6 avec 10-30 at% ; type polymère au-dessus de 40 at%. Les films PLD et arc filtré atteignent 85% de sp3, la lecture industrielle situant 80-87% avec un proche de 90%.
• Contrainte interne : le ta-C PLD à l'état déposé se situe à 8-10 GPa ; la lecture industrielle du ta-C à 5-12 GPa ; un ta-C très mince en FCVA, de 7,6 nm à 50 nm, voit contrainte et sp3 baisser puis remonter, avec un creux de 3,9 GPa à 29 nm. Un recuit thermique ou laser permet un état quasi contrainte nulle.
• Plafond d'épaisseur : la littérature dit sans détour que le DLC est difficile à épaissir parce que la contrainte croît avec l'épaisseur et que le film se détache au-delà d'une épaisseur critique ; des couches moyennes de 2 µm sont rapportées sur de nombreux sujets, et la fenêtre monocouche est de 0,5-5 µm (uniformité visée ±5%). Les normes d'essai s'arrêtent au même endroit : ASTM C1624-22 couvre 0,10-30 µm avec une pointe de 200 µm de rayon et n'est pas recommandée sous 0,1 µm ni au-dessus de 30 µm ; ISO 26443:2023 vaut pour des revêtements ≤20 µm.
• Énergie et vitesse de dépôt : le dépôt ionique travaille à 100-750 eV pour environ 1 µm/h ; l'arc cathodique filtré (FCVA) exige 40-100 eV pour dépasser 80% de sp3, à 1-10 nm/s ; le PLD demande une fluence supérieure à 6 J/cm², une énergie cinétique moyenne au-dessus de 30 eV et un sujet sous 100 ℃ ; le r.f-PECVD a été exploité à 0,11-1,07 W/cm² et 0,67-40 Pa avec le méthane comme seule source de carbone.
• Friction selon l'atmosphère : un a-C:H r.f-PECVD (rugosité 1-4 nm) glissant sur nitrure de silicium donne 0,03-0,05 sous azote sec ; à 60 % HR, départ vers 0,30 puis régime établi 0,10-0.30 ; sous azote humide (0,7-40 %HR et 4,2-40 %HR), un rodage amène a-C et a-C:H à 0,021 et 0,027, indépendamment de l'humidité relative. Les revues citent environ 0,1 pour le DLC, du niveau du PTFE, plus bas encore pour les nuances hydrogénées et fluorées, alors qu'un a-C sans hydrogène frotte relativement plus dans un gaz inerte.
• Ordre de grandeur de l'usure : un ta-C de 50 nm sur Al2O3-TiC mesure 51 GPa à 25 nm de pénétration et une usure de 1,8×10⁻⁴ mm³/(N·m) sous 37 GPa de pression de contact ; l'a-C:H s'établit entre 10⁻⁸ et 10⁻⁶ mm³/(N·m) sous azote sec et 2,0×10⁻⁹ à 8,9×10⁻⁸ mm³/(N·m) à 60 % HR.
• Juger l'adhérence : ISO 26443:2023 utilise une pointe diamant Rockwell pour une lecture qualitative ; la charge suit le sujet — 1471,5 N (échelle C) au-dessus de 54 HRC, 981 N (échelle D) jusqu'à 54 HRC, 588,6 N (échelle A) pour céramiques et carbures — avec une mise en charge de 1-8 s, un maintien de (4±2) s, au moins 3 empreintes et une observation optique à 100× minimum. Classes 0-3 : 0 sans fissure ni soulèvement, 1 fissures sans décollement adhésif (acceptés), 2 décollement adhésif partiel (pourcentage à indiquer), 3 décollement complet (rapport r/a à indiquer). ASTM C1624-22 trace une pointe diamant Rockwell C d'angle 120° et de rayon 200 µm, la force normale produisant un niveau de dommage donné étant la charge normale critique de rayure.
• Le front chinois : GB/T 47254-2026 sur les coussinets lisses et l'adhérence dynamique des pièces revêtues DLC en conditions lubrifiées a été publié le 2026-02-27 et appliqué le 2026-06-01, adoption identique de ISO 4821:2022 sous SAC/TC236. La méthode combine contact bille-disque et émission acoustique sous lubrification, précise que les résultats ne valent pas en conditions non lubrifiées et définit le DLC par ISO 20523. Son introduction rappelle que, faute de méthode officielle, constructeurs et fournisseurs devaient qualifier l'accrochage sur banc, avec de vraies pièces moteur. L'annexe B établit la corrélation avec les résultats banc moteur.
• Pinages et bouchage : après fermeture des défauts des revêtements CrN et DLC par 50 nm de dépôt couche par couche (Al2O3 et Ta2O5 en nanolaminés ou mélanges), la densité de courant d'un acier revêtu CrN chute de plus de deux ordres de grandeur et les points de corrosion en brouillard salin neutre passent de 2 h à 168 h ; sur DLC, l'accrochage du boucheur est plus faible mais le gain en brouillard salin reste net, preuve que les pinages étaient obturés. Leçon côté peinture : le DLC porte la fonction anti-usure, pas la barrière anti-corrosion.
• Tenue en température et état de surface : les revues placent la graphitisation au-delà d'environ 300 ℃ ; la fenêtre industrielle de relaxation est annoncée à 200-400 ℃, une polarisation pulsée de -50 V à -200 V ramenant la contrainte d'environ 10 GPa à 2-4 GPa, avec des couches tampons de 2-10 nm (Si, SiC, TiC ou Ti/Cr). États de surface : rugosité a-C:H de 1-4 nm, films FCVA sous Ra 1 nm, plus lisses que la tranche de silicium nu à 0,412 nm.

2. Nomenclature : ce qu'ISO 20523 couvre vraiment

2.1 La norme traite de la couche, pas du système

Une phrase du domaine d'application d'ISO 20523:2017 passe inaperçue : le document porte sur le matériau des films carbone, non sur le revêtement complet — or une pièce réelle comporte une couche fonctionnelle principale plus des couches ajoutées dessus ou dessous. Les couches dont la composition varie dans l'épaisseur sont dites graduées, et les définitions ne visent que des couches non graduées. Écrire « le DLC de cette pièce » est donc imprécis : devis et cahiers de recette doivent énumérer couche principale + couche de transition + sous-couche + couche de finition, comme pour les systèmes projetés zinc-aluminium.

2.2 Quatre désignations, l'écart vient de l'hydrogène et du métal

Les notations courantes sont a-C (carbone amorphe sans hydrogène), a-C:H (hydrogéné), ta-C (carbone amorphe tétraédrique, sp3 élevé, presque sans hydrogène) et a-C:Me / a-C:H:Me (porteurs de métal, souvent sous forme de carbure). La clause de frontière compte : les films à éléments ajoutés ne relèvent du document que si le carbone reste le constituant principal, et le carbone des carbures n'est pas compté — les films très chargés en métal sortent donc de la définition du DLC. Historiquement, le terme « de type diamant » vient des premiers dépôts par faisceau d'ions de carbone amorphe dur, isolant et résistant à l'usure.

2.3 Tableau 1 — fenêtres de classes et lecture d'ingénieur

La colonne dureté provient d'une reformulation publique de la table de classification, dont l'auteur précise qu'elle ne remplace pas le texte normatif ; la littérature mesure aussi 40-80 GPa pour la même classe. À tenir comme ordre de grandeur, jamais comme limite de recette — c'est l'objet de la section 6.

3. Mécanisme : amorphe et pourtant « de type diamant »

3.1 Ordre à courte distance, désordre à longue distance

Le carbone suit deux voies connues : le graphite, réseau hexagonal en couches sp2, et le diamant, réseau cubain tétraédrique sp3. La particularité du DLC n'est pas de contenir des cristallites de diamant mais de figer une large part des atomes dans une coordination tétraédrique locale sans périodicité à longue distance. La dureté naît de ces liaisons sp3 locales, non des joints de grains ou de précipités. N'étant pas cristallin, il n'a pas de plans de clivage et résiste mieux à la propagation de fissure qu'un diamant polycristallin. La tension dureté-ténacité discutée pour les revêtements nanocéramiques se manifeste ici sous une autre forme de déséquilibre : la contrainte interne.

3.2 L'hydrogène : adoucir et lubrifier à la fois

L'hydrogène sature les liaisons pendantes du réseau sp3 et le « coupe » en segments plus souples : plus sa teneur est haute, plus le film se rapproche d'un polymère, avec dureté en baisse et friction en baisse aussi. Les revues indiquent qu'ajouter de l'hydrogène au flux hydrocarboné accroît le caractère polymère, abaisse le coefficient de friction et lisser la surface ; les surfaces DLC sont en général terminées par une couche d'hydrogène et adsorbent la vapeur d'eau, ce qui modifie encore le frottement. C'est la cause profonde de deux courbes, 0,03 dans une atmosphère et 0,30 dans une autre. L'autre moitié du récit est la transformation structurale sous glissement : le frottement convertit l'a-C:H en un matériau dominé par sp2, d'ordre local plus élevé, et l'usure correspond à l'avancement de cette conversion. Couche lubrifiante et couche sacrificielle ne font qu'une.

3.3 Dopages et multicouches repoussent la frontière

Silicium, tungstène, fluor, azote et charges métalliques élargissent l'épaisseur utile ou le domaine de service. Les combinaisons publiées comprennent des multicouches a-C:H:W et a-C:H:Cr, des couches simples a-C:H et a-C:H:Si déposées par pulvérisation r.f réactive ou PACVD sur aciers outils trempés et revenus, qualifiées en brouillard salin selon DIN 50021-SS. La corrosion d'un DLC multicouche silicié dépend aussi bien du cycle de dépôt que du milieu (NaCl, H2SO4, HCl, NaOH). La multicouche a une seconde fonction : la relaxation de contrainte, car l'alternance de couches plus souples interrompt l'accumulation.

4. Les quatre voies de dépôt et leurs fenêtres

4.1 PECVD / PACVD : basse température, surface lisse, plastiques possibles

Les réacteurs parallèles r.f dominent en industrie, avec des sources de carbone allant de l'acétylène, l'éthylène et le méthane jusqu'à l'hexane, le benzène ou le cyclohexane ; les fenêtres de laboratoire tournent autour de 0,11-1,07 W/cm² et 0,67-40 Pa. Parce que le dépôt peut être froid, les plastiques deviennent revêtables — les verres de lunettes en polycarbonate durcis au DLC en sont l'exemple public — au prix d'une teneur en hydrogène élevée et d'une dureté de 10-20 GPa. La littérature technique dépose volontiers à partir de l'acétylène avec argon comme gaz auxiliaire, puis qualifie la tenue par polarisation et brouillard salin.

4.2 FCVA : sp3 élevé et contrainte élevée viennent ensemble

Un arc cathodique sur graphite est passé dans un champ magnétique radial qui retient gouttelettes et macroparticules, seuls les ions carbone atteignant la surface ; une énergie de 40-100 eV porte le sp3 au-delà de 80%, la croissance court à 1-10 nm/s et la surface descend sous Ra 1 nm. Haute énergie et haute contrainte sont les deux bouts d'une même courbe : le schéma industriel de base avoisine 10 GPa et doit être ramené à 2-4 GPa par polarisation pulsée de -50 V à -200 V. Le résultat expérimental inverse est instructif : un arc filtré au potentiel flottant apporte assez d'énergie pour un mélange atomique de surface sans la forte contrainte des énergies plus hautes, et donne des charges critiques plus élevées que l'a-C:H. L'accrochage ne se trouve pas toujours du côté de l'énergie.

4.3 PLD et dépôt ionique : deux sources de films surdurs

Le PLD ablate du graphite par laser excimère 248 nm ; une fluence au-dessus de 6 J/cm², une énergie cinétique moyenne au-dessus de 30 eV et un sujet sous 100 ℃ sont requis pour un sp3 élevé, donnant des films totalement amorphes avec sp3 jusqu'à 85% et une contrainte de 8-10 GPa à l'état déposé. Un recuit thermique ou laser produit ensuite des films quasi contrainte nulle de plusieurs micromètres, bien accrochés sur silicium et carbure de tungstène, à 55-65 GPa Vickers. Le dépôt ionique offre la fenêtre 100-750 eV, environ 1 µm/h de croissance et une dureté Knoop proche de 6000 kg/mm² avec très peu d'hydrogène.

4.4 Tableau 2 — comparaison des voies

5. La contrainte interne : le vrai plafond d'épaisseur

5.1 D'où vient la contrainte

Deux effets se superposent. Des ions à haute énergie pilonnent la surface en croissance vers une structure dense métastable, figeant une compression dès la formation du réseau ; et l'écart de coefficient de dilatation entre film et acier, céramique ou carbure ajoute une seconde composante au refroidissement. L'introduction de GB/T 47254-2026 pose la causalité : les revêtements durs DLC sont élaborés à température élevée, la dilatation diffère entre revêtement et pièce moteur, la contrainte interne est donc élevée, et la maîtrise de la qualité d'accrochage après dépôt devient décisive. Les revues ajoutent que vides et microstructure absorbent des gaz, ce qui renforce la contrainte.

5.2 Épaisseur critique et flambage

La contrainte est dans le plan, son énergie stockée croît avec l'épaisseur, et il n'existe qu'une façon de la relarguer : voiler, fissurer, décoller par plaques. La littérature l'écrit — les films épais sont difficiles à obtenir et se détachent au-delà d'une épaisseur critique — et rapporte des couches stables de 2 µm en moyenne sur de nombreux sujets. Traduction ingénierie : la couche unique vit entre 0,5-5 µm ; au-delà, il faut des Multicouches, couches graduées ou tampons de contrainte ; et les plafonds des normes d'essai (empreinte ≤20 µm, rayure 0,10-30 µm) couvrent exactement cette fenêtre.

5.3 Quatre leviers et leurs effets de bord

• Polarisation pulsée : -50 V à -200 V, d'environ 10 GPa à 2-4 GPa — mais l'énergie change le rapport sp3, la dureté doit être requalifiée.
• Recuit basse température : 200-400 ℃ relâchent une partie de la contrainte sans forte perte de sp3 — plafonné par la graphitisation vers 300 ℃.
• Multicouche et gradient : alternance ta-C / a-C, ou 2-10 nm de Si, SiC, TiC, Ti/Cr — payé en temps de cycle et en homogénéité de lot.
• Préparation du sujet : nettoyage par bombardement Ar+ et mélange interfacial. Le sujet compte : les revues rapportent un bon accrochage sur silicium mais des difficultés sur or, cuivre, tungstène et acier inoxydable, et les mesures montrent un a-C:H mieux accroché sur silicium tandis que le ta-C adhere mieux sur céramique conductrice.

La propreté du sujet est le même problème qu'en peinture : sels solubles et contamination d'interface après grenaillage sont aussi des prérequis du DLC — voir la pollution par les sels solubles des sujets peints.

6. Qualification : ce qu'on mesure, sous quelle norme, et ce que cela ne prouve pas

6.1 Dureté et module : pourquoi les chiffres se contredisent

Les exigences générales de la dureté instrumentée sont dans ASTM E2546-15 (DOI 10.1520/E2546-15) : lorsque la taille ou l'état de l'échantillon rend les méthodes classiques inutilisables, elle mesure quantitativement les minces revêtements, du nano au macro (en renvoyant à ISO 14577-1) — et elle exclut le déplacement latéral délibéré, c'est-à-dire le rayage. Deux effets égarent la lecture. D'abord la profondeur et l'influence du sujet : le même film de 50 nm donne 51 GPa à 25 nm. Ensuite l'émoussement de la pointe : un ta-C dur émousse le diamant, ce qui a contraint les auteurs à recalibrer la fonction d'aire après chaque indentation et à proposer un rapport de pente indépendant de la géométrie de pointe, mesuré sur silice fondue. Conclusion : des duretés prises à des profondeurs, avec des calibrations ou par des méthodes différentes (Vickers, indentation dynamique, indentation instrumentée) ne sont pas directement comparables — un 80 GPa fournisseur et un 45 GPa client peuvent être justes tous les deux. Le même fossé méthode contre méthode existe pour la tenue à la rayure des vernis automobile.

6.2 Premier essai d'adhérence : la classe Rockwell d'ISO 26443:2023

La 2e édition est parue en octobre 2023, remplaçant la version 2008 ; l'Europe a adopté EN ISO 26443:2023 et l'Allemagne DIN EN ISO 26443:2024-02, avec un antécédent en DIN CEN/TS 1071-8:2004. Une pointe conique diamant Rockwell est pressée dans le revêtement et la zone autour de l'empreinte est lue au microscope optique. Un jugement qualitatif de l'adhérence pour des couches jusqu'à 20 µm (également applicable à certains revêtements métalliques), et non adapté aux couches élastiques sur sujet dur. Les machines suivent ISO 6508-1 et ISO 6508-2, et le profil de la pointe doit être contrôlé optiquement au moins à 200×. L'intérêt est la rapidité et le faible coût en contrôle de lot ; la limite est de donner une classe, non une valeur.

6.3 Deuxième famille d'essais : le rayage, ASTM C1624-22 et ISO 20502:2016

ASTM C1624-22 vise les revêtements durs (Vickers ≥5 GPa) et minces (≤30 µm) — carbures, nitrures, oxydes, diamant et carbone de type diamant sont nommés — sur sujets métalliques ou céramiques, à température ambiante, en tirant une pointe diamant Rockwell C d'angle 120° et de rayon 200 µm à vitesse constante sous force normale constante ou croissante, la force tangentielles et l'émission acoustique servant de données secondaires. La norme dit clairement qu'elle ne mesure pas la résistance intrinsèque de l'interface, seulement une valeur d'ingénierie du système revêtement-sujet dans des conditions de pointe, de vitesse de charge et de déplacement données ; les revêtements polymères et métalliques ductiles en sont exclus, ainsi que, sans modification, les films sous 0,1 µm ou au-dessus de 30 µm. Deux extensions sont admises : essais lubrifiés ou à température élevée, et essais après exposition thermique, oxydante ou corrosive pour juger les propriétés conservées.

Côté céramiques, la référence internationale est ISO 20502:2016 « Céramiques techniques — Détermination de l'adhérence des revêtements céramiques par essai de rayage » (ISO/TC 206, remplaçant DIN EN 1071-3:2005, adopté en Europe sous EN ISO 20502:2016). Sa discipline dépasse largement « un nombre Lc » : couches ≤20 µm, domaine de force 1-100 N ; pointe diamant Rockwell C contrôlée selon ISO 6508-2, remplacée tous les 200 essais ou au moindre dommage ; rugosité du sujet Ra au plus 0,5 µm, sinon la fluctuation de force normale atteint 0,1 N ; couches exemptes d'huile, de graisse et d'humidité ; ambiance recommandée (22±2) ℃ / (50±10)% HR ; un résultat seul n'étant pas représentatif, au moins 5 essais valides ; force normale critique devant dépasser 1 N avec une résolution de 0,1 N, et incertitude de mesure atteignant souvent 20% à 95% de confiance avec un biais opérateur de 5-10%. Trois modes sont définis : PFST progressif (tri rapide), CFST à force constante (statistique de dommage), MPST à passages multiples (simulation de fatigue). Côté vocabulaire, la norme est ferme : le terme « charge critique » n'est pas admis, la défaillance étant causée par une force — d'où force normale critique Lc. Le calibrage recommande des étalons TiN/Si ou CrN/Si, et la matière certifiée BCR-692 pour vérifier l'état de l'ensemble de l'appareil.

Placer C1624 à côté de 20502 montre combien le mot adhérence est devenu vague dans un achat DLC : l'une plafonne à 30 µm et liste l'émission acoustique en secondaire, l'autre plafonne à 20 µm et inscrit au moins 5 essais et 20% d'incertitude dans la méthode même. Un cahier des charges doit dire sous quelle norme, à quel niveau de défaillance, et à quelle rugosité et humidité la mesure a été faite ; sinon une valeur comme Lc = 50 N n'est pas comparable. La page d'ensemble revêtements durs nano anti-usure traite les mécanismes et l'arborescence de choix pour plusieurs familles de matériaux ; cette page fixe, sur la seule ligne DLC, les chiffres de nomenclature, contrainte, épaisseur et recette : les deux se complètent sans s'imiter.

6.4 Troisième essai : l'adhérence dynamique sous lubrification

GB/T 47254-2026 et ISO 4821:2022 comblent le trou que les deux premiers ne couvrent pas : un contact roulé-glissé lubrifié de coussinet lisse. Le montage est bille-disque avec émission acoustique — l'onde élastique libérée lors de la défaillance du revêtement est captée, ce qui permet de qualifier l'accrochage sans moteur réel, et l'annexe B établit la corrélation avec les bancs. Les références normatives comprennent ISO 683-1:2017 (aciers pour roulements), ISO 1101 et ISO 21920-2 pour la géométrie et l'état de surface (GB/T 1182-2018 MOD). Sa limite doit être citée : les résultats ne valent pas en conditions non lubrifiées. Le référentiel associatif T/CSAE 103-2019 sur les films DLC basse friction des pièces moteur et GB/T 6462-2021 sur la mesure métallographique d'épaisseur des revêtements figurent tous deux dans des listes de laboratoires (source secondaire) ; à confirmer auprès des organismes émetteurs. Pour le couplage tribologique, les revêtements secs au MoS2 offrent un contraste utile sur le coefficient de couple.

6.5 Friction et usure : l'atmosphère est une variable

La dispersion au sein d'une même famille suffit à inverser un choix. Trois fils mesurés : azote sec 0,03-0,05 ; 60 % HR départ vers 0,30 puis 0,10-0,30 établi, l'humidité poussant friction et usure ensemble ; azote humide à 0,7-40 %HR ou 4,2-40 %HR donnant 0,021 et 0,027 pour a-C et a-C:H après rodage, sans dépendance à l'humidité. Le point contre-intuitif : un a-C sans hydrogène frotte relativement haut en gaz inerte, et « plus sec » n'est pas automatiquement meilleur — un peu d'eau ou d'hydrogène participe à l'obtention de la très basse friction, ce que les auteurs résument en faisant de l'humidité la clé. Pour l'acheteur : une valeur de friction doit être livrée avec atmosphère, corps contre, charge, vitesse et histoire de rodage, sinon elle n'est pas comparable.

6.6 Corrosion : les pinages empêchent la barrière

L'inertie chimique des films carbone est réelle, mais la continuité est plus difficile à mesure que le film s'amincit. L'étude de bouchage ALD donne des chiffres auditables : un nanolaminé 50 nm Al2O3 / Ta2O5 épouse la surface et pénètre les pinages, la densité de courant d'un acier CrN chute de plus de deux ordres de grandeur et les points de corrosion en brouillard salin neutre passent de 2 h à 168 h ; sur DLC l'accrochage du boucheur est moindre mais le gain en brouillard salin reste net. La corrosion d'un DLC silicié multicouche varie avec le cycle de dépôt et le milieu, ce qui fait du cycle de dépôt un paramètre de corrosion. Lecture juste pour un responsable anticorrosion : le DLC prend l'usure et le grippage, la barrière reste à la sous-couche ou au boucheur — comparer les revêtements ALD de barrière et d'étanchéité et le bouchage des couches oxydation micro-arc.

6.7 Tableau 3 — méthodes de qualification côte à côte

6.8 Tableau 4 — partage des tâches entre DLC et peinture

7. Frontières thermiques et chimiques : quand ne pas choisir le DLC

7.1 Graphitisation au-delà d'environ 300 ℃

Les revues listent un défaut clair : le DLC tend à graphitiser au-delà d'environ 300 ℃. Trois conséquences. La recuit de relaxation doit rester du côté sûr de cette ligne (l'industrie cite 200-400 ℃, la valeur réelle dépendant de la nuance et de l'atmosphère) ; une température de service qui l'approche ne doit pas être supposée neutre sur la friction et la dureté ; et tout soudage, projection ou étuvage ultérieur franchissant cette ligne impose d'appliquer le DLC en dernier dans l'ordre des opérations.

7.2 Le frottement transforme la structure elle-même

La spectroscopie Raman est l'outil de lecture : la dispersion des positions et intensités de pics avec la longueur d'onde d'excitation, de 785 à 229 nm, a été mesurée sur un large éventail de carbones désordonnés et amorphes (DOI 10.1103/PhysRevB.64.075414), ce qui fonde l'usage du Raman pour juger sp2/sp3. Les essais de glissement donnent déjà la conclusion pratique : le frottement convertit l'a-C:H en une structure dominée sp2, plus ordonnée, et l'usure suit l'avancement de cette conversion. L'interface lubrifiante du DLC est donc régénérée et consommée en continu, et la vie dépend de cet équilibre, non de la dureté initiale.

7.3 La chimie de l'huile doit être validée sur banc

Le comportement dans des huiles addititées dépend de la chimie interfaciale : « film conforme » ne veut pas dire « système conforme ». C'est précisément le vide comblé par GB/T 47254-2026 : conditions d'huile, contact bille-disque et jugement par émission acoustique dans une seule méthode, avec une annexe de corrélation aux bancs moteur. Un dossier de choix doit emporter la nuance d'huile, le spectre de charges et l'état de surface (système de paramètres ISO 21920-2) dans le plan de validation.

8. Arbre de diagnostic et liste de recette

• Décollement en plaques avec bords soulevés : suspecter d'abord une contrainte accumulée hors limite — vérifier si la couche dépasse la fenêtre 0,5-5 µm, si des multicouches ou tampons ont été conçus, et si le sujet fait partie des métaux connus pour un accrochage difficile.
• Soulèvement au pourtour d'une empreinte (classe 2/3) : à la lecture d'ISO 26443:2023, vérifier l'accord charge et dureté du sujet (1471,5 N au-dessus de 54 HRC) et exclure une pointe endommagée ; le compte rendu doit porter la fraction d'aire décollée ou le rapport r/a.
• Charges critiques dispersées : contrôler l'adéquation rayon de pointe et épaisseur (200 µm convient à 0,10-30 µm), les vitesses de charge et de déplacement déclarées, et lire la force tangentielles avec l'émission acoustique.
• Friction haute ou instable : consigner l'atmosphère (azote sec, humidité ambiante, azote humide) et l'histoire de rodage avant de discuter la nuance ; ne jamais comparer deux fiches dont l'atmosphère n'est pas indiquée.
• Piqûre précoce en brouillard salin : problème de pinages, non d'inertie du carbone — évaluer un boucheur de l'ordre de 50 nm ou une sous-couche et requalifier l'accrochage.
• Différend sur la dureté : convenir de la profondeur d'indentation, de la méthode de calibrage et des blocs d'étalonnage, recourir au rapport de pente indépendant de la pointe si besoin, et dire si un émoussement de pointe est survenu.
• Rédaction du cahier des charges : nommer la couche principale selon ISO 20523, énumérer transition, sous-couche et finition, joindre une méthode d'épaisseur (coupe polie), une norme d'adhérence avec la classe ou le niveau Lc exigé, et une température maximale de service — jamais « revêtu DLC » seul.

9. Questions fréquentes

Q1　Le DLC remplace-t-il une peinture anticorrosion ?

Pas comme barrière. Le carbone est chimiquement inerte, mais un film réel contient des pinages : dans l'étude de bouchage, les points de corrosion en brouillard salin sont passés de 2 h à 168 h précisément parce que ces pinages ont été obturés. Répartition saine : barrière en sous-couche ou boucheur, DLC en face d'usure — même logique que pour la durabilité mécanique des revêtements superhydrophobes.

Q2　Pourquoi ne pas épaissir le DLC ?

Parce que la compression s'accumule avec l'épaisseur. Un ta-C déposé tient 8-10 GPa (lecture industrielle 5-12 GPa) ; au-delà d'une épaisseur critique il voile et se détache. Polarisation pulsée, recuit modéré, multicouches alternées et couches tampons ramènent à 2-4 GPa, au prix d'une requalification du sp3 et de la dureté. La couche unique utile s'arrête donc à 0,5-5 µm.

Q3　Pourquoi les duretés publiées divergent-elles autant ?

Trois effets s'ajoutent : l'influence du sujet à une profondeur donnée (51 GPa à 25 nm dans un film de 50 nm), l'émoussement de la pointe diamant par le film dur qui impose une recalibration après chaque indentation, et la divergence des méthodes (Vickers, indentation dynamique, indentation instrumentée). Un même ta-C porte légitimement 30-50 GPa, 40-80 GPa et 55-65 GPa.

Q4　Quelle valeur de friction retenir ?

Celle prise dans votre atmosphère. Azote sec 0,03-0,05, 60 % HR établi 0,10-0,30, azote humide après rodage 0,021 et 0,027 — les trois sont vraies. Noter aussi qu'un a-C sans hydrogène frotte plus haut en gaz inerte : « plus sec » n'est pas automatiquement meilleur.

Q5　Peut-on comparer ISO 26443, ASTM C1624, ISO 20502 et GB/T 47254 ?

On ne convertit pas. Ce sont une classe d'empreinte qualitative à sec, une charge critique de rayure à sec, une force normale critique en rayage céramiques avec au moins 5 essais, et une adhérence dynamique lubrifiée, sur des plages d'épaisseur et d'environnement différentes ; deux déclarent ne pas atteindre la résistance intrinsèque. Elles conviennent à une comparaison horizontale sous une même méthode, pas à une conversion arithmétique.

Q6　Peut-on revêtir du plastique de DLC ?

Oui — c'est l'intérêt des voies basse température, avec les verres polycarbonate antirayure comme exemple public. Mais la conductivité thermique, la rigidité et l'énergie de surface du plastique modifient la répartition de contrainte et le mode de défaillance : les revues avertissent qu'un film dur sur sujet polymère de module faible rompt d'abord en flexion à travers l'épaisseur avant de rompre de façon cohésive.

10. Sources

• ISO 20523:2017, Carbon based films — Classification and designations (short names) ; BS ISO 20523:2017 en vigueur 2017-09-30 ; NF A91-056 / NF ISO 20523:2018 ; référence à VDI 2840:2012.
• ISO 26443:2023 (2e édition, octobre 2023), Fine ceramics — Rockwell indentation test for evaluation of adhesion of ceramic coatings ; EN ISO 26443:2023 / DIN EN ISO 26443:2024-02 ; remplace ISO 26443:2008 ; antécédent DIN CEN/TS 1071-8:2004 ; références ISO 6508-1 et ISO 6508-2.
• ISO 20502:2016, « Céramiques techniques — Détermination de l'adhérence des revêtements céramiques par essai de rayage » (ISO/TC 206 ; remplace DIN EN 1071-3:2005 ; EN ISO 20502:2016, BS EN ISO 20502:2016, NF A92-815, UNE-EN ISO 20502:2016 ; références ISO 6508-2, ISO 4288).
• ASTM C1624-22 ; ASTM E2546-15 (mis à jour 2023), DOI 10.1520/E2546-15 ; ISO 14577-1:2015.
• GB/T 47254-2026, publié 2026-02-27, mis en œuvre 2026-06-01, adoption identique de ISO 4821:2022, SAC/TC236 ; références ISO 683-1:2017, ISO 1101, ISO 21920-2 (GB/T 1182-2018 MOD).
• J. Robertson, « Diamond-like amorphous carbon », Materials Science and Engineering: R: Reports 37 (2002) 129-281, DOI 10.1016/S0927-796X(02)00005-0.
• Y. Lifshitz, « Diamond-like carbon — present status », Diamond and Related Materials 8 (1999) 1659-1676 ; A. C. Ferrari, J. Robertson, Physical Review B 64 (2001) 075414, DOI 10.1103/PhysRevB.64.075414.
• Mesures de friction et d'usure d'a-C:H contre nitrure de silicium en azote sec et à 60 % HR (K. Miyoshi et al.) ; étude de bouchage ALD 50 nm Al2O3 / Ta2O5 sur CrN et DLC ; M. Cui et al., RSC Advances (2016), DOI 10.1039/c6ra05527c ; dossiers industriels et listes de laboratoires (T/CSAE 103-2019, GB/T 6462-2021) cités en source secondaire. La conductivité thermique y apparaît comme 1-5 W/(m·K) puis 400-1000 W/(m·K) : les deux valeurs se contredisent, elles ne sont pas utilisées ici comme données de conception.

Dernière mise à jour : 2026-11-02　Rédigé par le service technique de Kexin New Materials (Guangdong) Co., Ltd. à partir de normes et publications pour un usage technique entre professionnels. Les chiffres suivent les textes normatifs et les mesures tierces ; conditions commerciales EXW / FOB uniquement.