Màng DLC: ứng suất bên trong, kiểm tra bám dính và giới hạn chiều dày

Carbon kiểu kim cương (DLC) là màng carbon vô định hình trong đó các nguyên tử carbon tạo đồng thời liên kết sp3 kiểu kim cương và liên kết sp2 kiểu graphit, thường lắng đọng bằng PVD hoặc CVD. Nó không thuộc cùng họ công nghệ với các lớp phủ lỏng mà trang này vẫn bàn: sơn chảy và đóng rắn trong không khí tới hàng chục micromet, còn màng DLC lớn lên từng nguyên tử dưới sự bắn phá của ion, từ dưới micromet tới vài micromet. Trên bề mặt chi tiết máy, hai công nghệ bổ trợ nhau — vì thế người làm lớp phủ cần nắm các con số và ngưỡng hỏng của DLC.

Tóm tắt　Ba trục gánh toàn bộ lập luận. Một: ứng suất bên trong. Ứng suất nén khi lắng đọng thường đạt 8-10 GPa và tích lũy theo chiều dày; vượt ngưỡng tới hạn, màng oằn lên và bong cả mảng. Làm dày không phải là trình độ tay nghề: chỉ sau khi hạ ứng suất về 2-4 GPa, một lớp đơn mới dùng được ở 0,5-5 µm. hai: các phép đo không thay thế nhau. ISO 26443:2023 cho lớp phân định tính 0-3 bằng vết lõm Rockwell; ASTM C1624-22 và ISO 20502:2016 cho tải trọng tới hạn khi rạch; GB/T 47254-2026 (nhất trí ISO 4821:2022) đo bám dính động dưới bôi trơn. Chúng đo những thứ khác nhau và không quy đổi được cho nhau; hai trong số đó ghi rõ không đo được cường độ liên kết bản chất của bề mặt phân cách. Ba: môi trường là một biến số. Cùng một màng a-C:H cho 0,03-0,05 trong nitơ khô, khoảng 0,30 khi mới chạy và 0,10-0,30 khi ổn định ở 60% RH, rồi 0,021 và 0,027 trong nitơ ẩm sau giai đoạn chạy rà. Thêm một ghi chú cho chống ăn mòn: DLC không phải lớp rào, lỗ kim phải xử lý bằng lớp bịt hoặc lớp đáy.

1. Các con số trước tiên

• Danh pháp: ISO 20523:2017 về phân loại và ký hiệu của màng gốc carbon (ban hành tháng 9 năm 2017) áp dụng cho màng có thành phần chính là carbon, lắng đọng bằng PVD hoặc CVD, gồm màng carbon vô định hình (tức DLC), kim cương CVD, graphit và màng kiểu polymer. Tiêu chuẩn không áp dụng cho fullerene, ống nano carbon và graphene, và các định nghĩa chỉ đúng với lớp không gradient; carbon tồn tại dạng carbide trong a-C:Me hoặc a-C:H:Me không được tính vào tổng lượng carbon. Vương quốc Anh áp dụng thành BS ISO 20523:2017 (hiệu lực 2017-09-30), Pháp áp dụng thành NF A91-056 / NF ISO 20523:2018, và tiêu chuẩn có viện dẫn VDI 2840:2012.
• Độ cứng: một bảng diễn giải công khai các lớp ISO 20523 ghi a-C 15-25 GPa, ta-C 30-50 GPa, a-C:H 10-20 GPa, a-C:H:Me 15-30 GPa và kiểu polymer <5 GPa; một bài tổng quan khác nêu a-C:H cứng ở 10-40 GPa và màng mềm dưới 5 GPa. Số đo thực: ta-C lắng đọng bằng laser xung đạt 55-65 GPa Vickers với mô đun đo bằng lỗ động là 800-900 GPa; một tài liệu công nghiệp nêu 40-80 GPa và 400-800 GPa.
• Liên kết và hydro: cũng nguồn thứ cấp đó cho a-C tỷ số sp3/sp2 0,2-0,8 với hydro <1 at%; ta-C trên 0,8 với <1 at%; a-C:H 0,1-0,5 với 20-40 at%; a-C:H:Me 0,3-0,6 với 10-30 at%; kiểu polymer trên 40 at%. Màng PLD và cung lọc đo được sp3 tới 85%, tài liệu công nghiệp nêu 80-87% và tiệm cận 90%.
• Ứng suất bên trong: ta-C chế tạo bằng laser xung ở trạng thái vừa lắng đọng nằm tại 8-10 GPa; tài liệu công nghiệp nêu dải ta-C 5-12 GPa; ta-C cực mỏng chế tạo bằng FCVA, lớn từ 7,6 nm lên 50 nm, cho thấy ứng suất dư và tỷ lệ sp3 giảm rồi tăng, chạm đáy 3,9 GPa tại 29 nm. Ủ nhiệt hoặc ủ bằng laser đưa màng về trạng thái gần như không ứng suất.
• Trần chiều dày: tài liệu nói thẳng là DLC khó làm dày vì ứng suất tăng theo chiều dày và màng bong sau một chiều dày tới hạn; các màng trung bình 2 µm được ghi nhận trên nhiều nền, và cửa sổ dùng được của một lớp đơn là 0,5-5 µm (mục tiêu đồng đều ±5%). Các chuẩn thử nghiệm cũng dừng ở đúng chỗ đó: ASTM C1624-22 bao phủ 0,10-30 µm với mũi rạch bán kính 200 µm và không khuyến nghị dùng dưới 0,1 µm hay trên 30 µm; ISO 26443:2023 áp dụng cho màng ≤20 µm.
• Năng lượng và tốc độ lắng đọng: mạ ion dùng ion carbon 100-750 eV và lớn khoảng 1 µm/h; cung catốt lọc (FCVA) cần 40-100 eV để sp3 vượt 80%, tốc độ 1-10 nm/s; PLD cần mật độ năng lượng trên 6 J/cm², động năng trung bình trên 30 eV và nền dưới 100 ℃; r.f-PECVD được chạy ở 0,11-1,07 W/cm² và 0,67-40 Pa với methane là nguồn carbon duy nhất.
• Ma sát theo môi trường: a-C:H chế tạo bằng r.f-PECVD (độ nhám 1-4 nm) trượt trên silicon nitride cho 0,03-0,05 trong nitơ khô; ở 60% RH giá trị ban đầu khoảng 0,30 và trạng thái ổn định 0,10-0.30; trong nitơ ẩm (0,7-40 %RH và 4,2-40 %RH), sau chạy rà a-C và a-C:H lần lượt đạt 0,021 và 0,027, không phụ thuộc độ ẩm. Các bài tổng quan nêu DLC quanh 0,1, tương đương PTFE, thấp hơn với loại có hydro và loại flo, còn a-C không hydro thì ma sát khá cao trong khí trơ.
• Bậc của tốc độ mòn: ta-C 50 nm trên nền Al2O3-TiC đo được 51 GPa ở độ sâu 25 nm và tốc độ mòn 1,8×10⁻⁴ mm³/(N·m) dưới áp suất tiếp xúc 37 GPa; a-C:H dao động 10⁻⁸ đến 10⁻⁶ mm³/(N·m) trong nitơ khô và 2,0×10⁻⁹ đến 8,9×10⁻⁸ mm³/(N·m) ở 60% RH.
• Đánh giá bám dính: ISO 26443:2023 dùng mũi lõm kim cương Rockwell cho nhận định định tính; lực chọn theo nền — 1471,5 N (thang C) trên 54 HRC, 981 N (thang D) đến 54 HRC, 588,6 N (thang A) cho gốm và hợp kim cứng — thời gian gia tải 1-8 s, giữ tải (4±2) s, ít nhất 3 vết lõm và quan sát quang học không dưới 100×. Lớp 0-3: 0 không nứt không bong, 1 nứt nhưng không bong tách bám (cả hai đều chấp nhận), 2 bong tách bám một phần (phải nêu tỷ lệ diện tích), 3 bong tách bám hoàn toàn (phải nêu tỷ số r/a). ASTM C1624-22 kéo mũi kim cương Rockwell C có góc 120° và bán kính 200 µm trên bề mặt: lực pháp tuyến gây ra một mức hư hại xác định được gọi là tải trọng tới hạn khi rạch.
• Phía Trung Quốc: GB/T 47254-2026 về phương pháp đo bám dính động của chi tiết phủ DLC trong ổ trượt khi có bôi trơn, ban hành 2026-02-27, hiệu lực từ 2026-06-01, chấp nhận nhất trí ISO 4821:2022 do SAC/TC236 biên soạn. Phương pháp kết hợp biên đĩa và phát xạ âm dưới dầu bôi trơn, ghi rõ kết quả không dùng cho điều kiện không bôi trơn và định nghĩa DLC theo ISO 20523. Phần mở đầu nêu thực tế rằng khi chưa có phương pháp chính thức, hãng xe và nhà cung cấp phải thẩm định liên kết bằng chi tiết động cơ thật trên bệ thử chuyên dùng. Phụ lục B thiết lập tương quan với kết quả trên bệ thử động cơ.
• Lỗ kim và lớp bịt: sau khi bịt khuyết tật của màng CrN và DLC bằng 50 nm lắng đọng từng lớp (Al2O3 và Ta2O5 dạng siêu lớp hoặc hỗn hợp), mật độ dòng của thép phủ CrN giảm hơn hai bậc độ lớn và điểm ăn mòn trong sương muối trung tính lùi từ 2 h lên 168 h; trên DLC, lớp bịt bám kém hơn nhưng độ lùi trong sương muối vẫn rõ, chứng tỏ lỗ kim đã được bịt. Đọc sang phía sơn: DLC gánh mài mòn và tróc xước, không gánh vai trò rào cản ăn mòn.
• Nhiệt độ và chất lượng bề mặt: các tổng quan đặt ngưỡng graphit hóa trên khoảng 300 ℃; cửa sổ ủ giảm ứng suất được nêu là 200-400 ℃, thiên áp xung -50 V đến -200 V hạ ứng suất từ ~10 GPa xuống 2-4 GPa, lớp đệm chuyển tiếp 2-10 nm (Si, SiC, TiC hoặc Ti/Cr). Về bề mặt: độ nhám a-C:H 1-4 nm, màng FCVA dưới Ra 1 nm và trơn hơn cả phiến silicon chưa phủ, vốn ở 0,412 nm.

2. Danh pháp: ISO 20523 thực sự quản lý điều gì

2.1 Chuẩn nói về lớp vật liệu, không nói về cả hệ phủ

Một câu trong phạm vi của ISO 20523:2017 rất hay bị bỏ qua: văn bản này nói về vật liệu của màng gốc carbon, không nói về toàn bộ hệ phủ — mà một chi tiết thật luôn gồm lớp chức năng chính cộng các lớp phụ phía trên hoặc dưới. Những lớp có thành phần đổi theo chiều dày được gọi là lớp gradient, và các định nghĩa chỉ áp dụng cho lớp không gradient. Vì vậy viết «DLC của chi tiết này» là không chặt: báo giá và điều khoản nghiệm thu phải liệt kê lớp chính + lớp chuyển tiếp + lớp đáy + lớp phủ mặt, đúng như cách trình bày các hệ kẽm nhôm phun nhiệt.

2.2 Bốn ký hiệu: khác nhau nằm ở hydro và kim loại

Các ký hiệu phổ biến là a-C (không hydro), a-C:H (có hydro), ta-C (carbon vô định hình tetra, sp3 cao, gần như không hydro) và a-C:Me / a-C:H:Me (chứa kim loại, thường ở dạng carbide). Điều khoản ranh giới rất đáng lưu ý: màng có nguyên tố phụ chỉ thuộc phạm vi văn bản khi carbon vẫn là thành phần chính, và carbon trong carbide không được tính — màng giàu kim loại vì thế trượt ra ngoài định nghĩa DLC. Về lịch sử, thuật ngữ «kiểu kim cương» xuất phát từ các lớp lắng đọng bằng chùm ion đầu tiên: carbon vô định hình cứng, cách điện và chịu mòn.

2.3 Bảng 1 — cửa sổ theo lớp và hàm ý kỹ thuật

Cột độ cứng đến từ một bản diễn giải công khai bảng phân loại, mà chính trang đó ghi rằng không thay thế văn bản chuẩn; tài liệu đo lường còn nêu 40-80 GPa cho cùng lớp. Hãy dùng nó như bậc độ lớn, đừng dùng như giới hạn nghiệm thu — đó là nội dung mục 6.

3. Cơ chế: vô định hình mà vẫn «kiểu kim cương»

3.1 Trật tự tầm gần, không có trật tự tầm xa

Carbon đi theo hai lộ trình quen thuộc: graphit là các lớp lục giác liên kết sp2, kim cương là mạng lập phương phối trí bốn mặt sp3. Cái đặc biệt của DLC không phải là có các tinh thể con kim cương, mà là phần lớn nguyên tử bị khóa trong phối trí bốn mặt cục bộ mà không có tính tuần tự tầm xa. Độ cứng sinh ra từ các liên kết sp3 cục bộ đó, không từ biên hạt hay pha kết tủa. Vì không phải tinh thể, DLC không có mặt cát khai nên cản truyền nứt tốt hơn kim cương đa tinh thể. Sự căng giữa cứng và dai từng bàn ở sơn nano gốm biểu hiện ở đây dưới một dạng mất cân bằng khác: ứng suất bên trong.

3.2 Vai trò của hydro: vừa làm mềm vừa bôi trơn

Hydro bão hòa các liên kết tự do của mạng sp3 và cắt mạng thành những đoạn linh động hơn: càng nhiều hydro, màng càng gần polymer và càng mềm, đồng thời ma sát cũng giảm. Các bài tổng quan cho biết thêm hydro vào dòng hydrocarbon làm tăng phần polymer, hạ hệ số ma sát và làm trơn bề mặt; bề mặt DLC thường được kết thúc bằng một lớp hydro và hấp phụ hơi nước, khiến ma sát dịch chuyển thêm. Đó là căn nguyên của hai đường cong — 0,03 trong môi trường này và 0,30 trong môi trường kia. Nửa còn lại là sự biến đổi cấu trúc khi trượt: ma sát chuyển a-C:H thành vật liệu thiên sp2 với trật tự tầm gần cao hơn, và lượng mòn tương ứng với mức độ chuyển hóa. Lớp bôi trơn và lớp hy sinh là một.

3.3 Pha tạp và đa lớp đẩy ngưỡng ra xa

Silicon, tungsten, flo, nitơ và tải kim loại được dùng để mở rộng chiều dày hoặc vùng làm việc. Tài liệu công bố các hệđa lớp a-C:H:W và a-C:H:Cr, lớp đơn a-C:H và a-C:H:Si trên thép dụng cụ tôi và ram, chế tạo bằng magnetron r.f phản ứng hoặc PACVD, và đánh giá ăn mòn trong sương muối theo DIN 50021-SS. Khả năng chống ăn mòn của DLC đa lớp pha silicon phụ thuộc vừa vào chu kỳ lắng đọng vừa vào môi trường (NaCl, H2SO4, HCl, NaOH). Cấu trúcđa lớp còn có chức năng thứ hai: xả ứng suất, vì xen kẽ các lớp mềm hơn sẽ cắt đứt sự tích lũy.

4. Bốn con đường lắng đọng và cửa sổ công nghệ

4.1 PECVD / PACVD: nguội, trơn, phủ được cả nhựa

Buồng điện cực song song tần số vô tuyến chiếm ưu thế trong công nghiệp, nguồn carbon trải từ acetylen, ethylen, methane tới hexan, benzen và cyclohexan; cửa sổ phòng thí nghiệm nằm quanh 0,11-1,07 W/cm² và 0,67-40 Pa. Vì lắng đọng được ở nhiệt độ thấp, nhựa trở nên khả thi — tròng polycarbonate chống xước là ví dụ công khai — đánh đổi bằng hàm lượng hydro cao và độ cứng chỉ mức 10-20 GPa. Tài liệu kỹ thuật thường lắng đọng từ acetylen với argon là khí hỗ trợ trên nền kim loại, rồi đánh giá bằng phân cực điện hóa và sương muối.

4.2 FCVA: sp3 cao và ứng suất cao đi cùng nhau

Hồ quang catốt trên graphit đi qua từ trường hướng kính để chặn giọt và hạt lớn, chỉ ion carbon tới bề mặt; năng lượng 40-100 eV đẩy sp3 vượt 80%, tốc độ lớn 1-10 nm/s, bề mặt xuống dưới Ra 1 nm. Năng lượng cao và ứng suất cao là hai đầu của một đường cong: phương án công nghiệp cơ bản nằm quanh 10 GPa và phải kéo về 2-4 GPa bằng thiên áp xung -50 V đến -200 V. Kết quả thực nghiệm ngược chiều rất đáng chú ý: cung lọc ở điện thế nổi cung cấp đủ năng lượng cho hiện tượng trộn nguyên tử bề mặt mà không sinh ra ứng suất nội lớn như ở năng lượng cao, và cho tải trọng tới hạn cao hơn so với a-C:H. Độ bám không bao giờ nằm hẳn về phía năng lượng.

4.3 PLD và mạ ion: hai nguồn của màng siêu cứng

PLD bắn phá graphit bằng laser excimer 248 nm; cần mật độ năng lượng trên 6 J/cm², động năng trung bình trên 30 eV và nền dưới 100 ℃ để có sp3 cao, khi đó màng hoàn toàn vô định hình với sp3 tới 85% và ứng suất trạng thái lắng đọng 8-10 GPa. Ủ nhiệt hoặc ủ laser sau đó tạo màng gần như không ứng suất, dày vài micromet, bám tốt trên silicon và hợp kim cứng, đo 55-65 GPa Vickers. Mạ ion mở cửa sổ 100-750 eV, tốc độ khoảng 1 µm/h và độ cứng Knoop gần 6000 kg/mm² với rất ít hydro.

4.4 Bảng 2 — so sánh các con đường

5. Ứng suất bên trong: cái trần thật của chiều dày

5.1 Ứng suất đến từ đâu

Hai hiệu ứng chồng lên nhau. Ion năng lượng cao nện bề mặt đang lớn vào một cấu trúc đặc siêu bền, đóng băng ứng suất nén ngay khi mạng hình thành; và chênh hệ số giãn nở nhiệt giữa màng với thép, gốm hay hợp kim cứng cộng thêm thành phần thứ hai khi nguội. Phần mở đầu của GB/T 47254-2026 nêu chuỗi nhân quả khá trực tiếp: DLC cứng được chế tạo ở nhiệt độ cao, giãn nở nhiệt giữa lớp phủ và chi tiết động cơ khác nhau, ứng suất bên trong vì thế cao, nên kiểm soát chất lượng liên kết sau lắng đọng trở thành yếu tố quyết định. Các tổng quan nói thêm rằng lỗ rỗng và cấu trúc vi mô hấp phụ khí, càng nâng ứng suất.

5.2 Chiều dày tới hạn và hiện tượng oằn

Ứng suất nằm trong mặt phẳng, năng lượng tích trữ tăng theo chiều dày, và chỉ có một cách giải phóng: oằn, nứt và bong thành mảng. Tài liệu viết đúng như vậy — màng dày khó thành và bong sau chiều dày tới hạn — và ghi nhận các màng ổn định trung bình 2 µm trên nhiều nền. Đọc sang ngôn ngữ kỹ thuật: lớp đơn sống ở 0,5-5 µm; muốn dày hơn phải dùng đa lớp, lớp gradient hoặc lớp đệm; và trần chiều dày của các chuẩn thử (lõm ≤20 µm, rạch 0,10-30 µm) phủ đúng cửa sổ sử dụng đó.

5.3 Bốn đòn bẩy và tác dụng phụ

• Thiên áp xung: -50 V đến -200 V, đưa từ ~10 GPa về 2-4 GPa — nhưng thay đổi năng lượng làm dịch tỷ lệ sp3, phải xác nhận lại độ cứng.
• Ủ nhiệt độ thấp: 200-400 ℃ giải phóng một phần ứng suất mà không mất nhiều sp3 — bị chặn bởi ngưỡng graphit hóa quanh 300 ℃.
• Đa lớp và gradient: xen kẽ ta-C / a-C, hoặc 2-10 nm Si, SiC, TiC, Ti/Cr — trả giá bằng thời gian chu kỳ và độ ổn định lô.
• Xử lý nền: làm sạch bằng bắn phá Ar+ và trộn liên diện. Bản thân vật liệu nền rất quan trọng: tổng quan ghi bám tốt trên silicon nhưng khó trên vàng, đồng, tungsten và thép không gỉ; đo thực cho thấy a-C:H bám tốt hơn trên silicon còn ta-C bám tốt hơn trên gốm dẫn điện.

Độ sạch của nền cũng giống bài toán sơn: muối hòa tan và nhiễm bẩn liên diện sau phun cát là điều kiện tiên quyết của DLC — xem nhiễm muối hòa tan trên nền trước khi phủ.

6. Kiểm định: đo cái gì, theo chuẩn nào, và điều gì không được chứng minh

6.1 Độ cứng và mô đun: vì sao các con số lệch nhau

Yêu cầu chung của phép đo lỗ cứng bằng thiết bị ghi trong ASTM E2546-15 (DOI 10.1520/E2546-15): khi kích thước hoặc trạng thái mẫu khiến phương pháp thường dùng không được, phép đo này định lượng màng mỏng từ cỡ nano tới cỡ macro (viện dẫn ISO 14577-1) — và loại trừ chuyển vị ngang có chủ ý, tức phép rạch. Hai hiệu ứng gây đọc sai. Thứ nhất là độ sâu và ảnh hưởng nền: cùng màng 50 nm cho 51 GPa ở độ sâu 25 nm. Thứ hai là mũi đo bị cùn: ta-C cứng làm cùn kim cương, đến mức nhóm nghiên cứu phải hiệu chỉnh lại hàm diện tích sau mỗi lần ấn, và đề xuất tỷ số độ dốc không phụ thuộc hình học mũi đo so với thạch anh nóng chảy. Kết luận: độ cứng đo ở các độ sâu, cách hiệu chuẩn hoặc phương pháp khác nhau (Vickers, lỗ động, lỗ bằng thiết bị) không so sánh trực tiếp được — con số 80 GPa của nhà cung cấp và 45 GPa của khách hàng đều có thể đúng. Khoảng hở giữa các phương pháp cũng xuất hiện ở bài chống xước của sơn phủ ô tô.

6.2 Kiểm tra bám dính thứ nhất: phân lớp Rockwell theo ISO 26443:2023

Bản thứ hai phát hành tháng 10 năm 2023, thay bản 2008; châu Âu áp dụng EN ISO 26443:2023 và Đức ban hành DIN EN ISO 26443:2024-02, tiền thân là DIN CEN/TS 1071-8:2004. Mũi nón kim cương Rockwell được ấn vào màng, vùng quanh vết lõm đọc bằng kính hiển vi quang học. Đây là đánh giá bám dính định tính cho lớp tới 20 µm (cũng dùng được cho một số màng kim loại) và không thích hợp với lớp đàn hồi trên nền cứng. Thiết bị tuân theo ISO 6508-1 và ISO 6508-2, hình dạng mũi đo phải kiểm tra quang học không dưới 200×. Giá trị của nó là nhanh và rẻ để kiểm tra nhanh theo lô; giới hạn là chỉ cho lớp, không cho con số.

6.3 Kiểm tra bám dính thứ hai: phép rạch theo ASTM C1624-22 và ISO 20502:2016

ASTM C1624-22 phủ các màng cứng (Vickers ≥5 GPa) và mỏng (≤30 µm) — văn bản nêu rõ carbide, nitride, oxide, kim cương và carbon kiểu kim cương — trên nền kim loại hoặc gốm, ở nhiệt độ phòng; mũi kim cương Rockwell C góc 120°, bán kính 200 µm được kéo với tốc độ không đổi dưới lực pháp tuyến không đổi hoặc tăng dần, lực tiếp tuyến và phát xạ âm là dữ liệu phụ. Chuẩn viết rõ rằng nó không đo cường độ liên kết bản chất của mặt phân cách, mà cho một giá trị kỹ thuật của hệ màng—nền với các điều kiện mũi, tốc độ gia tải và tốc độ dịch chuyển đã định; lớp polymer và lớp kim loại dẻo bị loại, và các màng dưới 0,1 µm hoặc trên 30 µm cũng vậy nếu không sửa đổi. Hai mở rộng được cho phép: thử khi bôi trơn hoặc ở nhiệt độ cao, và thử sau khi mẫu bị phơi nhiễm nhiệt, oxy hóa hoặc ăn mòn để đánh giá thuộc tính còn giữ được.

Phía gốm, thước đo quốc tế là ISO 20502:2016 về xác định độ bám dính của lớp gốm bằng phép thử rạch (ISO/TC 206, thay DIN EN 1071-3:2005, châu Âu áp dụng thành EN ISO 20502:2016). Kỷ luật của chuẩn vượt xa chuyện «một con số Lc»: lớp ≤20 µm, dải lực 1-100 N; mũi Rockwell C bằng kim cương kiểm theo ISO 6508-2, thay sau mỗi 200 lần thử hoặc ngay khi thấy hư hại; nền có Ra không vượt 0,5 µm, nếu không lực pháp tuyến sẽ dao động tới 0,1 N; lớp phủ phải sạch dầu, mỡ và ẩm; khí hậu khuyến nghị (22±2) ℃ / (50±10)% RH; một kết quả đơn không đại diện, nên cần ít nhất 5 phép thử hợp lệ; lực pháp tuyến tới hạn phải trên 1 N với độ phân giải 0,1 N, và độ bất định đo thường lên tới 20% ở mức tin cậy 95%, sai khác giữa người vận hành 5-10%. Ba chế độ được định nghĩa: PFST tăng lực (sàng nhanh), CFST lực không đổi (thống kê hư hại) và MPST nhiều lượt (mô phỏng mỏi). Về thuật ngữ chuẩn rất quyết liệt: không chấp nhận cách gọi «tải tới hạn», vì hỏng hóc gây ra bởi lực — nên mới gọi là lực pháp tuyến tới hạn Lc. Để hiệu chuẩn, chuẩn khuyến nghị mẫu chuẩn TiN/Si hoặc CrN/Si, và vật liệu chuẩn BCR-692 để kiểm tra trạng thái toàn bộ thiết bị.

Đặt C1624 cạnh 20502 mới thấy chữ «bám dính» trong mua bán DLC mơ hồ đến mức nào: chuẩn thứ nhất dừng ở 30 µm và xếp phát xạ âm thành dữ liệu phụ, chuẩn thứ hai dừng ở 20 µm và viết thẳng vào phương pháp yêu cầu năm phép thử cùng 20% bất định. Điều khoản kỹ thuật phải nêu rõ đo theo chuẩn nào, ở mức hư hại nào, với độ nhám và độ ẩm ra sao; nếu không, một con số như Lc = 50 N không có gì để so. Trang tổng quan lớp phủ cứng nano chống mòn xử lý cơ chế và cây chọn lựa cho nhiều dòng vật liệu; trang này chỉ đóng đinh các con số về danh pháp, ứng suất, chiều dày và nghiệm thu dọc theo đúng dòng DLC — hai trang bổ trợ nhau, không lặp lại kết luận.

6.4 Kiểm tra bám dính thứ ba: động học dưới bôi trơn

GB/T 47254-2026 và ISO 4821:2022 lấp khoảng mà hai chuẩn đầu không với tới: tiếp xúc lăn-trượt có bôi trơn trong ổ trượt. Bộ thiết bị là bi-trên-đĩa kèm phát xạ âm — sóng đàn hồi giải phóng khi màng hỏng được thu lại, nhờ đó đánh giá được liên kết mà không cần động cơ thật, và Phụ lục B xây tương quan với kết quả bệ thử. Các chuẩn viện dẫn gồm ISO 683-1:2017 (thép ổ lăn), ISO 1101 và ISO 21920-2 về dung sai hình học và nhám bề mặt (GB/T 1182-2018 MOD). Phải nêu giới hạn của nó: kết quả không áp dụng cho điều kiện không bôi trơn. Tài liệu hiệp hội T/CSAE 103-2019 về màng DLC ma sát thấp cho chi tiết động cơ và GB/T 6462-2021 về đo chiều dày lớp phủ bằng mặt cắt kim tương đều xuất hiện trong danh mục của phòng thử nghiệm (nguồn thứ cấp); nên xác nhận hiệu lực với cơ quan ban hành. Về đôi cặp ma sát học, màng bôi trơn khô MoS2 và hệ số mô-men của nó là một đối chiếu hữu ích.

6.5 Ma sát và mài mòn: môi trường là biến số

Độ phân tán trong cùng một họ đã đủ để đảo ngược quyết định chọn. Baเส้น đo thực: nitơ khô 0,03-0,05; 60% RH khởi đầu quanh 0,30 rồi ổn định 0,10-0,30, độ ẩm nâng cả ma sát lẫn mài mòn; nitơ ẩm ở 0,7-40 %RH hoặc 4,2-40 %RH cho 0,021 và 0,027 với a-C và a-C:H sau chạy rà, không phụ thuộc độ ẩm. Điểm ngược trực giác: a-C không hydro lại có ma sát khá cao trong khí trơ, và «khô tuyệt đối» không hẳn tốt hơn — một ít hơi nước hoặc hydro tham gia vào trạng thái ma sát cực thấp, đến mức các tác giả gọi độ ẩm là chìa khóa. Với người mua: một giá trị ma sát phải đi kèm môi trường, vật đối, tải, tốc độ trượt và lịch sử chạy rà, nếu không thì không so sánh được.

6.6 Ăn mòn: lỗ kim khiến nó không phải lớp rào

Tính trơ hóa học của màng carbon là có thật, nhưng độ liên tục càng khó khi màng càng mỏng. Nghiên cứu bịt lỗ cho các số kiểm chứng được: lớp siêu lớp 50 nm Al2O3 / Ta2O5 phủ ôm theo hình dạng bề mặt và đi vào trong lỗ kim, mật độ dòng của thép phủ CrN giảm hơn hai bậc, và điểm ăn mòn trong sương muối trung tính lùi từ 2 h thành 168 h; trên DLC lớp bịt bám kém hơn song độ lùi sương muối vẫn rõ. Khả năng chống ăn mòn của DLC đa lớp pha silicon biến thiên theo chu kỳ lắng đọng và theo môi trường, nghĩa là chính chu kỳ công nghệ là một thông số ăn mòn. Cách đọc đúng cho người làm chống ăn mòn: DLC nhận phần mài mòn và tróc xước, còn rào cản thuộc về lớp đáy hoặc lớp bịt — so sánh với màng ALD chắn hơi ẩm và bịt lỗ của màng oxy hóa hồ vi.

6.7 Bảng 3 — các phương pháp kiểm định đặt cạnh nhau

6.8 Bảng 4 — DLC và sơn chia phần việc thế nào

7. Ngưỡng nhiệt và hóa học: khi nào không nên chọn DLC

7.1 Graphit hóa trên khoảng 300 ℃

Các tổng quan liệt kê một nhược điểm rõ: DLC có xu hướng graphit hóa trên khoảng 300 ℃. Ba hệ quả. Ủ giảm ứng suất phải nằm phía an toàn của ngưỡng đó (công nghiệp nêu 200-400 ℃, giá trị thật phụ thuộc loại màng và môi trường); nhiệt độ làm việc tiệm cận ngưỡng không thể giả định là ma sát và độ cứng giữ nguyên; và mọi công đoạn hàn, phun nhiệt hoặc sấy sau vượt ngưỡng đều buộc phải phủ DLC cuối cùng trong chuỗi.

7.2 Chính ma sát biến đổi cấu trúc

Phổ Raman là công cụ đọc: sự phụ thuộc vị trí và cường độ đỉnh theo bước sóng kích thích, từ 785 tới 229 nm, đã được đo trên một tập rộng các carbon vô trật tự và vô định hình (DOI 10.1103/PhysRevB.64.075414) — nền tảng cho việc dùng Raman để xem sp2/sp3. Thí nghiệm trượt đã cho kết luận thực dụng: ma sát chuyển a-C:H sang cấu trúc thiên sp2, trật tự cao hơn, và lượng mòn đi cùng mức độ chuyển hóa. Vì vậy giao diện bôi trơn của DLC được liên tục tái tạo và liên tục bị tiêu hao, và tuổi thọ phụ thuộc vào cân bằng đó chứ không vào độ cứng ban đầu.

7.3 Hóa học của dầu bôi trơn phải kiểm trên bệ thử

Trong dầu có phụ gia, quyết định thuộc về hóa học liên diện: «màng đạt» không có nghĩa «hệ đạt». Đó chính là khoảng trống mà GB/T 47254-2026 lấp: điều kiện dầu, tiếp xúc bi-đĩa và phán định bằng phát xạ âm nằm trong cùng một phương pháp, kèm phụ lục tương quan với bệ thử động cơ. Hồ sơ lựa chọn nên đưa cấp dầu, phổ tải và trạng thái bề mặt (hệ thông số ISO 21920-2) vào kế hoạch kiểm chứng.

8. Danh sách chẩn đoán và nghiệm thu

• Bong thành mảng, mép vênh lên: nghi đầu tiên là ứng suất tích lũy vượt ngưỡng — kiểm tra xem lớp có vượt cửa sổ 0,5-5 µm, có thiết kế đa lớp hoặc lớp đệm hay không, và nền có thuộc nhóm kim loại khó bám hay không.
• Bong quanh viền vết lõm (lớp 2/3): khi đọc ISO 26443:2023, trước hết đối chiếu lực với độ cứng nền (1471,5 N cho trên 54 HRC) và loại trừ mũi đo hư; báo cáo phải nêu tỷ lệ diện tích bong hoặc tỷ số r/a.
• Tải tới hạn phân tán mạnh: kiểm tra sự tương thích giữa bán kính mũi và chiều dày (200 µm phù hợp 0,10-30 µm), tốc độ gia tải và dịch chuyển đã khai báo, rồi đọc lực tiếp tuyến cùng phát xạ âm.
• Ma sát cao hoặc dao động: ghi lại môi trường (nitơ khô, ẩm độ môi trường, nitơ ẩm) và lịch sử chạy rà trước khi bàn về loại màng; tuyệt đối không so hai bảng số liệu mà môi trường không được nêu.
• Xuất hiện điểm rỗ sớm trong sương muối: đó là chuyện lỗ kim, không phải chuyện carbon mất trơ — hãy đánh giá một lớp bịt cỡ 50 nm hoặc một lớp đáy, rồi kiểm định lại liên kết.
• Tranh cãi về độ cứng: thống nhất độ sâu ấn, phương pháp hiệu chuẩn và khối chuẩn, nếu cần dùng tỷ số độ dốc không phụ thuộc mũi đo, và khai báo có xảy ra hiện tượng cùn mũi hay không.
• Cách viết điều khoản kỹ thuật: gọi tên lớp chính theo ISO 20523, liệt kê riêng lớp chuyển tiếp, lớp đáy và lớp mặt, kèm phương pháp đo chiều dày (mặt cắt kim tương), chuẩn bám dính với cấp hoặc mức Lc yêu cầu, và nhiệt độ làm việc tối đa — không bao giờ chỉ ghi «phủ DLC».

9. Câu hỏi thường gặp

H1　DLC có thay được sơn chống ăn mòn không?

Không với tư cách lớp rào. Carbon trơ về hóa học, nhưng màng thật có lỗ kim: trong nghiên cứu bịt lỗ, điểm ăn mòn trong sương muối lùi từ 2 h lên 168 h chính vì các lỗ kim đó đã được bịt. Phân công hợp lý: rào cản ở lớp đáy hoặc lớp bịt, DLC làm mặt chịu mòn — cùng logic với bài độ bền cơ học của lớp phủ siêu kỵ nước.

H2　Vì sao DLC không làm dày được?

Vì ứng suất nén tích lũy theo chiều dày. Ta-C vừa lắng đọng nằm ở 8-10 GPa (đọc công nghiệp 5-12 GPa); vượt chiều dày tới hạn thì màng oằn và bong. Thiên áp xung, ủ vừa phải, xen kẽđa lớp và lớp đệm hạ về 2-4 GPa, nhưng phải xác nhận lại sp3 và độ cứng. Lớp đơn dùng được vì thế dừng ở 0,5-5 µm.

H3　Vì sao độ cứng công bố chênh lệch quá lớn?

Ba hiệu ứng cộng lại: ảnh hưởng nền ở một độ sâu cho trước (51 GPa tại 25 nm trong màng 50 nm), mũi kim cương bị chính màng cứng làm cùn nên phải hiệu chỉnh lại hàm diện tích sau mỗi lần ấn, và khác biệt phương pháp (Vickers, đo lỗ động, đo lỗ bằng thiết bị). Cùng một màng ta-C hoàn toàn có thể mang ba con số «đúng» 30-50 GPa, 40-80 GPa và 55-65 GPa.

H4　Nên lấy giá trị ma sát nào để chọn?

Giá trị đo trong môi trường của bạn. Nitơ khô 0,03-0,05; 60% RH trạng thái ổn định 0,10-0,30; nitơ ẩm sau chạy rà 0,021 và 0,027 — cả ba đều đúng. Lưu ý thêm: a-C không hydro có ma sát cao hơn trong khí trơ, nên «khô hơn» không tự động là tốt hơn.

H5　ISO 26443, ASTM C1624, ISO 20502 và GB/T 47254 có so được với nhau?

Không quy đổi được. Chúng là một phân lớp định tính bằng vết lõm trong điều kiện khô, một tải tới hạn khi rạch trong điều kiện khô, một lực pháp tuyến tới hạn của phép rạch gốm với tối thiểu năm phép đo, và một phép bám dính động có bôi trơn — trên các dải chiều dày và môi trường khác nhau; hai trong số đó tuyên bố không với tới cường độ liên kết bản chất. Chúng dùng để so sánh ngang trong cùng một phương pháp, không dùng để quy đổi số học.

H6　Có phủ DLC lên nhựa được không?

Được — đó là giá trị của các con đường lắng đọng nguội, với tròng kính polycarbonate chống xước là ví dụ công khai. Nhưng độ dẫn nhiệt, độ cứng vững và năng lượng bề mặt của nhựa làm thay đổi phân bố ứng suất và kiểu hỏng: các tổng quan cảnh báo màng cứng trên nền polymer mô đun thấp thường hỏng theo kiểu uốn xuyên qua chiều dày trước khi hỏng nội tại.

10. Nguồn tham khảo

• ISO 20523:2017, phân loại và ký hiệu màng gốc carbon; BS ISO 20523:2017 hiệu lực 2017-09-30; NF A91-056 / NF ISO 20523:2018; viện dẫn VDI 2840:2012.
• ISO 26443:2023 (bản thứ hai, tháng 10 năm 2023), thử nghiệm lõm Rockwell để đánh giá bám dính của lớp gốm; EN ISO 26443:2023 / DIN EN ISO 26443:2024-02; thay ISO 26443:2008; tiền thân DIN CEN/TS 1071-8:2004; viện dẫn ISO 6508-1 và ISO 6508-2.
• ISO 20502:2016, xác định độ bám dính của lớp gốm bằng phép thử rạch (ISO/TC 206; thay DIN EN 1071-3:2005; EN ISO 20502:2016, BS EN ISO 20502:2016, NF A92-815, UNE-EN ISO 20502:2016; viện dẫn ISO 6508-2, ISO 4288).
• ASTM C1624-22; ASTM E2546-15 (cập nhật 2023), DOI 10.1520/E2546-15; ISO 14577-1:2015.
• GB/T 47254-2026, ban hành 2026-02-27, hiệu lực 2026-06-01, nhất trí ISO 4821:2022, SAC/TC236; viện dẫn ISO 683-1:2017, ISO 1101, ISO 21920-2 (GB/T 1182-2018 MOD).
• J. Robertson, Diamond-like amorphous carbon, Materials Science and Engineering: R: Reports 37 (2002) 129-281, DOI 10.1016/S0927-796X(02)00005-0.
• Y. Lifshitz, Diamond-like carbon — present status, Diamond and Related Materials 8 (1999) 1659-1676; A. C. Ferrari, J. Robertson, Physical Review B 64 (2001) 075414, DOI 10.1103/PhysRevB.64.075414.
• Đo ma sát và mài mòn của a-C:H trên silicon nitride trong nitơ khô và ở 60% RH (K. Miyoshi và cộng sự); nghiên cứu bịt 50 nm Al2O3 / Ta2O5 trên CrN và DLC; M. Cui và cộng sự, RSC Advances (2016), DOI 10.1039/c6ra05527c; tài liệu công nghiệp và danh mục phòng thử nghiệm (T/CSAE 103-2019, GB/T 6462-2021) trích theo nguồn thứ cấp. Độ dẫn nhiệt xuất hiện ở đó khi thì 1-5 W/(m·K) khi thì 400-1000 W/(m·K); hai con số mâu thuẫn nhau nên trang này không dùng làm dữ liệu thiết kế.

Cập nhật lần cuối: 2026-11-02　Do ban biên tập kỹ thuật của Kexin New Materials (Guangdong) Co., Ltd. tổng hợp từ chuẩn và tài liệu công khai, phục vụ trao đổi kỹ thuật giữa các nhà chuyên môn. Số liệu tuân theo văn bản chuẩn và kết quả đo của bên thứ ba; điều kiện thương mại chỉ EXW / FOB.